實驗室核查分析系統的一般原則

實驗室核查分析系統，應符合以下一般原則：

a)應使用規定的分析系統核查工具核查已建立的分析系統。通過核查表明系統運行超出控制范圍之外，則檢測結果不可信，需要調查原因，對分析系統實施糾正措施后，再重新檢測。實驗室管理者還需制定有關分析系統核查信息反饋、糾正措施以及有關員工激勵機制的程序。由于誤差影響，可能會對個別樣品測試中存在的過失誤差或短期的干擾無法鑒別。

b)實驗室應明確承擔分析系統核查職責的部門或人員。

c)通過分析系統核查結果所得結論，只適合檢測方法驗證或確認后的濃度范圍內的樣品檢測。

d)通過方法驗證或確認建立的分析系統，其構成系統的要素均被確定，且系統的性能指標證明能滿足相關要求，能出具準確可靠的檢測結果。一旦要素發生變化，需重新確認變化的要素對檢測結果的影響程度，根據確認的結果調整分析系統。

e)檢測人員在檢測過程中主要質量責任是確保分析系統穩定，嚴格按照SOP的要求實施檢測過程質量控制措施，當結果滿足SOP要求時，可以報出檢測結果。

f)實驗室質控部門或質控人員按照SOP的要求實施分析系統核查，根據核查結果得出系統是否正常的結論。如果核查表明系統已發生偏離，質控部門或質控人員與檢測人員一道分析原因，制定和實施糾正措施。糾正措施實施完畢后，質控部門或質控人員應再次核查分析系統，以證明系統已經恢復正常。

1.質控樣品的性質

用于分析系統核查的質控樣品應具備性質穩定、含量不變、足夠均勻、數量足夠的特點。實驗室應確保此4個要求得到滿足。

2.質控樣品種類

用于分析系統核查的質控樣品包含有證標準樣品即CRM基質，標準溶液、參考物質或內部質控物質，空白樣，常規測試樣4類：

a)CRM基質，實驗室利用CRM基質的重復檢測結果能準確揭示系統效應(偏倚)和精密度。只要實際情況和經濟條件允許，應盡可能使用CRM基質。但是，相對于樣品，CRM基質具有更好的均勻性和較少的干擾物質，利用CRM基質的重復檢測結果得到的精密度往往優于利用常規樣品重復檢測的精密度，這一點應引起實驗室重視。

b)標準溶液，參考物質或內部質控物質，與CRM基質相同，標準溶液，參考物質或內部質控物質同樣能提供方法有關的系統效應和隨機效應信息。如果在方法驗證或確認初期已經證明，實驗室檢測這類核查樣品與測試樣，所得到的方法隨機效應相近，則可使用這類樣品，獲得精密度數據。

c)空白樣品，實驗室可利用不含目標組分的空白樣品建立控制圖。這種情況下，使用空白樣品檢測的結果應扣除試劑空白的值。

d)常規測試樣品，如果實驗室證明了，使用重復檢測CRM基質和標準溶液、參考物質或內部質控物質所得結果的精密度遠小于常規測試樣的精密度時，應使用常規測試樣作為核查樣品。使用常規樣品作為核查樣品的前提條件是樣品性質穩定、含量不變、足夠均勻、數量足夠。

3、核查頻次

應將分析任務區分為檢測頻率高、檢測頻率低和特殊分析等幾類，按下列要求決定分析系統核查頻次：

a)檢測頻率低，每批樣品數量不足20個，批內樣品目標組分濃度或含量范圍較小。這種情況下，可確定一個濃度或含量點，在此濃度或含量點制作控制圖。以后分析系統核查中，每批樣品中至少加人一個質控樣，將檢測所得的單個結果或平均值(重復檢測多個質控樣)標在控制圖上，判斷分析系統穩定性。

b)檢測頻率高，每批樣品數量大于20個，批內樣品目標組分濃度或含量范圍較小。這種情況下，也可以只確定一個濃度或含量點，在此濃度或含量點制作控制圖。以后分析系統核查中，每間隔20個檢測樣品中加人一個質控樣。將檢測所得的單個結果或平均值(重復檢測多個質控樣)標在控制圖上，判斷分析系統穩定性。

c)檢測頻率高，批內樣品目標組分濃度或含量范圍較大。在這種情況下，應確定至少兩個具有代表性的目標組分濃度或含量水平，一個需接近目標組分濃度或含量的中等水平，另一個需接近較高或較低目標組分濃度或含量水平。在此兩個濃度或含量水平上制作控制圖。以后分析系統核查中，每批樣品檢測時，每20個檢測樣品中加人一個質控樣。將檢測所得的單個結果或平均值(重復檢測多個質控樣)標在控制圖上，判斷分析系統穩定性。

d)特殊分析，對于一些特殊分析，統計控制的方法可能不適用。但是可以假設批內樣品為同一類型，即誤差充分相似。在這種情況下，應對所有被測物重復測定，并插入空白對照，加人適當數量的質控樣品。在合適的情況下可對不同濃度的被測物進行回收率試驗。當沒有適當的質控限可用時，可用偏差或其他標準進行比較。

4、分析系統核查工具

1）控制圖使用控制圖核查分析系統，應滿足下列要求：

a)應在SOP中規定利用控制圖實施分析系統核查的要求。明確使用的控制圖種類和建立、使用控制圖的方法。

b)建立控制圖時，實驗室應確認分析系統是穩定的，能出具準確可靠的檢測結果。同時應根據核查頻次的要求確定控制的濃度或含量點。應在再現性條件下重復檢測25次以上，并確保有20個以上的合格數據，才能利用這些結果建立控制圖。

c)質控樣品應以盲樣的形式混入檢測樣品中，確保檢測人員以正常的程序實施檢測，以便反映檢測過程的實際狀況。應由負有質量管理職責的人員或部門完成質控樣的結果分析及判斷，并將分析及判斷結果及時反饋至檢測部門或檢測人員。

d)建立控制圖維護體系，管理者以及技術運作管理層應定期對控制圖進行審查。如果分析系統發生了實質性改變，實驗室應重新建立控制圖。

2）參加能力驗證計劃或測量審核參加能力驗證或測量審核計劃，是間歇性核查分析系統的有效措施，應按以下原則進行：

a)參加實驗室能力驗證計劃是實驗室質量控制體系有效運行、檢測結果準確可靠的間接證明，但不能代替實驗室內部質量控制。

b）實驗室應根據檢測能力范圍，合理安排參加實驗室能力驗證的計劃，包含參加的頻次。

c)如果沒有可獲取的能力驗證計劃，那么應向有資質的實驗室申請測量審核。

3）組織實驗室間比對組織實驗室間比對用以核查分析系統，應滿足下列要求：

a)組織實驗室間比對是實驗室質量控制體系有效運行、檢測結果準確可靠的間接自我證明，但不能代替實驗室內部質量控制。

b)不能參加能力驗證計劃，也不能參加測量審核的情況下，實驗室應自行制定實驗室間比對計劃。本標準將選擇的比對實驗室稱為“參予比對實驗室”。實驗室應對參予比對實驗室是否能得出準確可靠的檢測結果作出準確的判斷，為了便于對結果的正確評價，參予比對實驗室不能少于2個。

c)應制定實驗室間比對程序，經實驗室相關管理者批準后執行。這類程序中，規定評價檢測結果的方法尤其重要，數理統計技術在結果判斷中的運用必不可少。

5、測量不確定度在實驗室內部質控制中的運用

實驗室應在方法驗證或確認階段系統評定測量不確定度。方法使用期間，也應定期重新評定測量不確定度。給出以下建議：

a)在方法驗證或確認階段評定的測量不確定度是在實驗室現有技術水平下，方法存在的所有誤差分量的總和，將此運用到實驗室質量控制活動中有更為科學的意義。實驗室應研究和運用測量不確定度在實驗室質量控制中的運用。

b)建議將測量不確定度與控制圖結合起來，作為分析系統核查的有效工具。